真空冷冻干燥因其脱水彻底、复水性良好和抗氧化等优点, 被广泛应用于生物、制药、食品等行业。本文介绍真空冷冻干燥机的原理和组成, 重点介绍如何验证真空冷冻干燥机的性能, 以确保仪器性能正常, 保障冻干工作的有效性。

真空冷冻干燥 (简称“冻干”) 是利用升华的原理进行干燥的一种技术, 是将被干燥的物质在低温下快速冻结, 然后在适当的真空环境下, 使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物, 该过程称作冻干。

物质在干燥前始终处于低温冻结状态, 同时冰晶均匀分布于物质中。升华过程不会因脱水而发生浓缩现象, 避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状, 体积基本不变, 极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。

1 名词解释

冻干:利用升华的原理使物料脱水的一种干燥技术。

升华:固体不经过液态而直接变成气态的汽化现象叫做升华。

共晶点:混合物料被完全冻结或固化的温度叫共晶点。

产品的崩解现象:当产品干燥到一定时候, 溶质的结晶会失去刚性而发粘, 发生崩塌, 这叫做崩解现象。发生崩解时的温度叫做崩解温度。

2 真空冷冻干燥曲线

在冻干过程中, 把产品和板层的温度、冷凝器温度对照时间划成曲线, 叫做冻干曲线。一般纵坐标为温度, 横坐标为时间。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时, 产品的质量也不相同。冻干曲线还与冻干机的性能有关, 因此不同的产品, 不同的冻干机应用不同的冻干曲线。

根据所获取的制品的共熔点温度、崩解温度、最佳预冻速率、残水含量和冻干机的性能, 初步拟订出搁板温度曲线和冻干箱的压力曲线, 用此曲线在实验冻干机上试验。测量并记录的搁板温度、制品冻层温度、制品干层温度、冻干箱压力、冷阱温度等参数, 随时修改冻干曲线中不合理部分。由检测和观察确定升华阶段结束和解吸干燥结束的时间。冻干结束后, 对产品质量和含水量进行检测。根据所得冻干过程参数的数据, 重新拟订冻干曲线并进行试验, 直到得到较为满意的曲线为止。