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上海博迅医用二氧化碳培养箱内空气中挥发性有机化合物的检验

[导读]选用Tenax TA采样管采集医用二氧化碳培养箱内空气, 利用热脱附-气相色谱法 (TD-GC/FID) 对医用二氧化碳培养箱内空气中挥发性有机化合物进行测定, 并对气相色谱条件和热脱附条件进行了优化, 使9种化合物得到了很好的分离。

1.2 气相色谱及热脱附仪参数设置气相色谱仪条件:进样口温度260℃, 不分流进样, 色谱柱流量1 ml/min。程序升温50℃保持10 min, 然后以2℃/min升温至100℃, 再以20℃/min升温至220℃保持5 min。氢火焰离子化检测器 (flame ionization detector, FID) 温度280℃, 空气流量400 ml/min, 氢气燃气流量30 ml/min, 尾吹气流量 (N2) 组合25 ml/min。热脱附条件:传输线温度150℃, 一次热脱附温度300℃, 时间4 min;二次热脱附温度300℃, 时间1 min;冷肼低温-20℃, 冷肼高温260℃, 冷肼解吸时间1 min。1.3 标准系列样品管和单标样品管制备采用液体外标法制备标准样品吸附管。具体为用1μl、5μl和10μl精密微量注射器准确抽取一定体积总挥发性有机化合物 (total volatile organic compounds, TVOC) 标准溶液, 通过热脱附系统自带的标准溶液进样组件, 在有100 ml/min的高纯氮气通过采用管的条件下, 向经过热老化处理后的Tenax TA采样管内分别精确注入0.05μg、0.1μg、0.5μg、1.0μg和2.0μg的标准溶液, 5 min后将吸附管取下并密封, 完成标准系列吸附管的制备。分别将苯、甲苯、乙酸正丁酯、正十一烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯共9种化合物的单标物质以0.5μg制备成单标样品吸附管, 用于化合物相对保留时间定位实验。1.4 化合物定位实验和标准曲线的绘制将上述9种化合物的单标样品吸附管各1根, 装入自动热脱附系统样品舱, 按照前述的气相色谱及热脱附仪参数设置后进行化合物定位实验。同时将制备好的5种浓度的标准样品吸收管每种浓度各3根, 装入自动热脱附系统样品舱, 按照前述的气相色谱及热脱附仪参数设置后进行测定。根据定位实验确定相对保留时间来确定9种化合物出峰顺序, 见图1。将5种浓度的标准样品吸收管测试结果应用安捷伦气相色谱仪工作站软件绘制标准曲线。

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